Transmission Electron Microscopy

Dette er et av to typer elektronmikroskop. Med en TEM får man god oppløsning, omtrent ned på atomært nivå. Denne saken sender elektroner ned gjennom et rør som innehar en del elektromagnetiske linser som får alt til å bli bra. Det er flere forskjellige ting man kan få ut av og gjøre med en TEM og noen forskjellige saker står derfor under. Den viktikste egenskapen til en TEM er at den kombinerer informasjon fra både det virkelige rom (real space) og det resiproke rom (reciprocal space).

Oppsett

Kilden er en elektronkanon med en svært høy spenning (100-400kV). Elektronkanonen kan være av forskjellige typer (filamenter eller "tip"er), men det mest vanlige materialet er Wolfram (Tungsten). Elektronene blir så akselrert av en anode holdt ved jord. Strålen er karakteristert av den effektive størrelsen, vinkelen, elektronenergien og spredningen av elektronenergier. En liten effektiv størrelse forbedrer strålens koherens.

"Condenser" aperturen er elektromagnetiske linser som fokuserer elektronstrålen. De har samme funksjon som condenser aperturen i optiske mikropskop. Forskjellen er at man her kan variere fokal lengden, ved å variere strømmen som går i linsene. Elektronene vil følge en helisk bane pga det elektromagnetsike feltet.

Prøvematerialet kan både roteres og vippes. Diameteren på prøven må være under 3mm, og tykkelsen må være under 0.1 <math>\mu m</math>, for å få elastisk spredning (scattering).

Bildet blir laget av en "flourescent" skjerm som konverterer høy-energi-elektronbildet til et bildet vi kan se, eller ved et CCD-kamera.

Oppløsning

Ved 100kV er oppløsningen ca. 0.2nm.

De "vanlige" ligningen for depth of field and focus fra optisk mikroskopi, kan ikke lenger brukes med sikkerhet, nå som linsene ikke lenger kan defineres som "tynne" linser. Man kan likevel finne approksimerte verdier. Depht of field blir dermed 20-200nm (noe som avgrenser tykkelsen til en prøve enda mer), mens depth of focus blir flere meter!

Begrensninger på oppløsningen er gitt ved Rayleighs kriterium som for optisk mikroskopi. Man kan altså få høyere oppløsning ved høyere spenning, men en spenning opp mot 1MV vil som regel skade prøven. Man får analogt med optisk mikroskopi også sfæriske og kromatiske avik (spherical and cromatic aberrations). Sfæriske avik kommer fra at stråler i forskjellig avstand fra den optiske aksen (forskjellig vinkel) vil fokuseres ved forskjellige fokal punkt. Der en stråle lengre unna aksen vil fokuseres på et punkt nærmere linsen. Kromatiske avik kommer fra at stråler med forskjellig energi vil fokuserers ved forskjellige fokalpunkt. En stråle med høyere energi vil fokuseres på et punkt nærmere linsen.

Astigmatisme kommer fra manglende aksial symmetri ved objektiv linsene, noe som også fører til en usikkerhet i fokalpunktet. Dette kan som regel korrigeres ved magnetiske felt.

Kontrast

• Mass-thickness contrast: Sannsynligheten for at et elektron blir spredd elastisk avhenger av spredningsfaktoren (atomic scattering factor), som øker med atom nummeret og det totale antall atomer. Spredningen er altså avhengig av prøvens tykkelse og tetthet, noe som gir kontrast i bildet. Amorfe og biologiske prøver vil dominerers at mass-thickness contrast.

• Diffraction contrast: Denne typen kontrast kommer fra avik i enten den eksakte betingelsen fra Braggs lov eller avik i krystallstrukturen. Det er altså både avik i det virkelige rom og i det resiproke rom som fører til kontrast. I krystallinske materialer er dette den dominate kontrasten.

• Phase contrast: I TEM kan man velge hvilke ståler man vil se på (en spredd stråle, eller den direkte strålen). For å få phase contrast må man sette aperturen slik at man velger flere stråler samtidig. Det vil dermed oppstå et interferensmønster ut i fra disse strålene pga en veiforskjell. Dette interferensmønsteret gir kontrast. Ved phase-contrast vil oppløsningen kunne bli mye bedre enn ved mass-thickness eller diffraction, helt ned til 0.07nm.

Teknikker

I TEM bruker man objektivaperturen til å bestemme hvilke(n) stråle(r) man vil se på. Dette fører til mange forskjellige teknikker og kontraster.

Bright-field - BF

Her brukes den direkte elektronstrålen som har gått rett gjennom prøven. Bakgrunnen blir dermed lys, sånn som i optisk mikroskopi. Denne teknikken bruker mass-thickness contrast.

Dark-field DF

Her brukes en spredd stråle, og analogt med optisk mikroskopi får man svart bakgrunn og bedre kontrast enn ved bright field. Denne teknikken bruker diffraction contrast. Dersom "incident beam" er rett og man velger en spredd stråle får man det man kaller dirty DF, eller lav-oppløsnings DF. Dersom man heller tilter strålen og velger strålen langs den opprinnelige optiske aksen får man høy-oppløsnings DF.

High Resolution - HREM

Bruker en kombinasjon av DF og BF, altså den velger flere stråler, og bruker phase contrast. Bildet man får er i meget høy oppløsning, men kan være vanskelig å tolke pga mange interferensfenomener.

Høy oppløsning. HØY!

Electron Energy-Loss Spectroscopy - EELS

Hvis man fjerner den vanlige detektoren i en TEM, og i stedet lar elektronene passere igjennom et magnetisk prisme slik at de blir avbøyd på grunn av Lorentz-kraften, vil man kunne filtrere elektronene etter energi. Dette fordi elektroner med høy energi, og dermed høy hastighet, vil kreve en lengre distanse til å bli avbøyd 90 grader enn elektroner som går saktere. Konsekvensen blir dermed at man får skilt ut elektronene i rommet basert på deres energi, på samme måte som man kan spre lys til et spekter vha. et optisk prisme.

Slik energiatskillelse er interessant siden elektroner som blir sendt gjennom en prøve i mange tilfeller vil tape litt energi. Energien elektronene taper skyldes vekselvirkninger med materialet i prøven, og energien elektronene taper vil dermed være karakteristisk for materialet det passerer igjennom.

EELS brukes til analytisk mikroskopi, og er spesielt egnet til deteksjon av lettere atomer, pga den høye deteksjons-effektiviteten og den gode oppløsningen. Energioppløsningen til EELS er rundt 0.1 eV, den romlige oppløsningen er 0.5nm og den analytiske nøyaktigheten er rundt hundre atomer. Dette er mye bedre enn andre analytiske metoder som EDS og WDS.

Energy Filtered TEM - EFTEM

Gitt et oppsett som ved EELS, vil man etter det magnetiske prismet ha signalet spredd i rommet etter elektronenergi, og signalet vil være i resiprokt rom. Dette vil si at i et hvert "energibånd" (høydeutsnitt), vil ha et komplett romlig bilde av prøven. Hvis man da bruker et apertur til å kun velge seg ut elektroner med en viss energi, og konverterer signalet tilbake til reelt rom, vil man få et bildet av hvor i prøven elektroner med en viss energi kommer i fra. Da forskjellige materialer gjerne gir større energitap for elektronene som passerer, vil man kunne bruke EFTEM til å lokalisere spesifikke materialer i prøven. Denne "filtreringen" fører til mye bedre kontrast, enn ved vanlige diffraksjonbilder, og kan gi mye bedre bilder av atomer med lignende atomnummer.

Scanning TEM - STEM

Fokuserer strålen slik at man kan scanne bildet, i stedet for å få informasjonen simultant. STEM har alle de samme funksjonene som vanlig TEM, og man kan dermed få bright field, dark field, HAADF osv. I HAADF får man nå noe som kalles z-contrast, altså en direkte sammenheng mellom den lokale kontrasten og mass-thickness kontrasten som avhenger av atom nummeret (Z).

High Angle Annular Dark Field - HAADF

Kommer av elektroner som blir avbøyd kraftig av tunge atom-kjerner (Z-kontrast). HAADF er altså avhengig av størrelsen på atomene og ikke strukturen til latticen, som vanlig DF er. Brukes kun i sammenheng med STEM (har ikke funnet noen eksempler på HAADF-TEM, kun HAADF-STEM).